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一種適合于電子行業(yè)使用的氧化亞錫制備方法, 該方法是先使錫粉、 氯氣和水在鹽酸存在下合成四氯化錫, 再用等量或過量的錫粉將四氯化錫還原為氯化亞錫, 過濾后調(diào)整氯化亞錫溶液的濃度并加入抗氧化劑, 之后往氫氧化鈉溶液中緩慢滴加氯化亞錫溶液, 控制反應(yīng)終點的pH值, 將過濾得到的沉淀離心、 洗滌、 烘干即得氧化亞錫。 本發(fā)明采用先氧化后還原制備氯化亞錫, 可以除去錫粉所含的銅、 砷和銻, 再通過控制氯化亞錫與氫氧化鈉反應(yīng)終點的pH值來使鋅、 鐵和鉛等離子從氧化亞錫沉淀中分離出來。本發(fā)明的制備方法, 操作簡單、 工藝參數(shù)容易控制,由該方法獲得的氧化亞錫純度達到百分之99以上, 各種雜質(zhì)的含量均低于百分之0.001, 適合于電子工業(yè)。
氯化亞錫的制備:取一定量的錫粉, 加入2倍錫粉質(zhì)量的去離子水, 在分析純鹽酸存在及攪拌的條件下通入氯氣, 當錫粉完全反應(yīng)時, 繼續(xù)通入氯氣20分鐘, 冷卻過濾, 用分析純鹽酸調(diào)整濾液為酸性;在濾液中再次加入錫粉, 錫粉的量等于或稍大于一次錫粉的加入量, 攪拌反應(yīng)1.5-2.5小時后過濾,用去離子水將濾液的濃度調(diào)整為0.35-0.45mol/L,再在濾液中加入百分之0.3-0.4總錫粉量的水溶性抗氧化劑備用;(2)氧化亞錫的制備:于100L反應(yīng)鍋中加入適量濃度為2.0-3.0mol/L的氫氧化鈉溶液, 在攪拌狀態(tài)下緩慢加入步驟(1)得到的氯化亞錫溶液, 隨著氯化亞錫溶液的加入, 不斷有藍黑色沉淀析出, 當反應(yīng)液的pH值為11-13時, 停止加入氯化亞錫溶液, 將反應(yīng)液靜置1.5-2.5小時后, 吸出上清液,沉淀用離心機甩干,再經(jīng)純水洗滌至中性,烘干即為氧化亞錫成品。
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