5．6 4分析步驟

5．6．4 1工作曲線的繪制

取4個100 mL的容量瓶，分別移人0．00 mL、1．00 mL、2．oo mI。4．oo mL鉛標準溶液，分別加1 mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。使用乙炔空氣火焰，選用鉛空心陰極燈，在波長283．3 nm處將原子吸收分光光度計調(diào)至佳工作狀態(tài)，以水為參比，測量吸光度。從每個標準溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以鉛的質量為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

5 6．4．2試驗溶液的制備

稱取約2．0 g試樣，準確至0．01 g。置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸使其完全溶解，用乙二胺四乙酸二鈉溶液將試液全部移人100 mL容量瓶中，再用乙二胺四乙酸二鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。

5．6 4 3空白試驗溶液的配制

在制備試驗溶液的同時，除不加試樣外，其他操作和加入的試劑量與試驗溶液相同。

5 6．4．4測定

在繪制工作曲線的同時測定試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出鉛的質量。

5．6．5結果計算

鉛含量以鉛(Pb)的質量分數(shù)”2計，數(shù)值以％表示， 從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的質量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；m 試料質量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于o．001％。

5．7砷含量的測定

5．7．1 二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法(仲裁法)

5．7 1．1方法原理

同GB／T 23947．1 2009第2章。

5 7．1．2試劑和材料

5．7．1．2 1硫酸溶液：1+4。

5．7．1．2 2酒石酸溶液：200 g／L。

5 7．1．2．3其他試劑和材料同GB／T 23947．1 2009第3章。

5 7．1．3儀器、設備

同OB／T 23947．1 2009第4章。

5．7．1．4分析步驟

5．7．1．4．1試驗溶液的制備

稱取約0．2 g試樣，準確至0．001 g，置于50mL燒杯中，加入5mL硫酸溶液，加熱，微沸2rain。冷卻后完全轉移至定砷瓶中，加入25mL酒石酸溶液，搖勻，加水至40mL。

5．7．1 4．2空白試驗溶液的制備

空白試驗溶液除不加試樣外，其他操作和加入試劑的種類和量與測定試驗相同。

5．7．1 4．3工作曲線繪制

按照GB／T 23947．1 2009，5．3的規(guī)定進行操作。