6 試劑 

6.1 硫-磷混合酸

取150 mL 硫酸加入 500 mL水中，再加 150 mL磷酸，稀釋至1000 mL。 

6.2 硫酸鐵銨溶液∶100 g/L

稱取 100 g硫酸鐵銨，溶于 250 mL鹽酸中，加水稀釋至 1000 mL。

6.3 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液∶c（1/6K，Cr，O，）≈0.1 mol/L。

 6.4 二苯胺磺酸鈉指示液∶5 g/L。 

7 分析步驟 

7.1 測(cè)定

稱取約0.4 g試樣，準(zhǔn)確至 0.000 1g，迅速置于盛有 25 mL硫酸鐵銨溶液的錐形瓶中，搖動(dòng)至試樣溶解完全后，加水約100 mL。加人10 mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙珵榻K點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

 7.2 空白試驗(yàn)?

空白試驗(yàn)是在制備試驗(yàn)溶液的同時(shí)，除不加試樣外，其他操作和加入的試劑量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液相同。 

8 結(jié)果計(jì)算?

硫酸亞錫含量以硫酸亞錫（SnSO，）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算∶?

__[(V-V。)/1 000]cMy10o..?M×100…………………………(1)?式中∶?V?！瞻自囼?yàn)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）; V——滴定試驗(yàn)溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）; c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）; m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;?M——硫酸亞錫（1/2SnSO，）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=107.37）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。