5試驗(yàn)方法

5．1警告

本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水

沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

5．2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B／T 6682 2008中規(guī)定的三

級(jí)水，試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG／

T 3696．1、HG／T 3696．2、HG／T 3696．3的規(guī)定制備。

5．3外觀檢驗(yàn)

在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。

5．4焦磷酸亞錫含量的測(cè)定

5．4．1方法提要

在酸性介質(zhì)中，二價(jià)錫與硫酸鐵銨反應(yīng)使三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵。在硫一磷混酸條件下，以二苯胺磺

酸鈉作指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定二價(jià)鐵，從而計(jì)算出焦磷酸亞錫的含量。

5．4．2試劑

5．4．2．1硫一磷混合酸：取150mL硫酸加入500mL水中，再加150mL磷酸，稀釋至1 000mL。

5．4．2．2硫酸鐵銨溶液：100 g／L。

稱取100 g硫酸鐵銨，溶于250mL鹽酸中，加水稀釋至l 000mL。

5．4．2．3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1／6K2Cr207)≈O．1 mol／L。

5．4．2．4二苯胺磺酸鈉指示液：5 g／L。

5．4．3分析步驟

5．4 3．1測(cè)定

稱取約0．35 g試樣，準(zhǔn)確至0．000 2 g，迅速置于盛有25mL硫酸鐵銨溶液的錐形瓶中，搖動(dòng)至試

樣溶解完全后，加水約100 mL。加入10 mL硫一磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸鈉指示液，用重鉻酸鉀標(biāo)

準(zhǔn)滴定液滴定溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙珵榻K點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5．4．3 2空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)在測(cè)定試驗(yàn)溶液后進(jìn)行，除不加試樣外，其他操作和加入的試劑量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與

測(cè)定試驗(yàn)溶液相同。

5．4．4結(jié)果計(jì)算

焦磷酸亞錫含量以焦磷酸亞錫(SnzPz07)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ZUl計(jì)，數(shù)值以％表示